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色谱条件耐用性属于方法学的内容吗

发布时间:2019-08-06 08:50 来源:未知 编辑:admin

  考察方法:将处被测成分外的其他物质均做空白干扰对照,包括流动相、辅料空白、溶剂空白、其他成分(多组分产品)空白、如果方法有衍生还应包括衍生空白等等。

  考察方法:重复性试验,应包括仪器精密度(对照多次进样查看偏差),方法精密度(多次测定同一样品查看结果,该测定应包含全部试验过程,即配制多个供试品溶液),中间精密度(不同人员不同时间不同仪器,最好试剂和实验室也更换,测定同一样品,查看结果偏差)。RSD应小于2%

  考察方法:通过回收率试验来确定,应包含3个浓度至少9个样品的测定结果,测定时应采取对照品(或原料)加辅料等其他干扰,计算回收率和结果偏差。视方法而定一般回收率应在95~105%,RSD小于2%

  考察方法:线个浓度点,绘制标准曲线,计算线性相关系数,液相色谱法中一般认为R=0.9999以上才能算呈线定量限:当物质达到定量限浓度以上时,该方法可以对该物质进行定量检测。

  考察方法:当被测物峰高:信号噪音=10:1时,当前浓度即为定量限。如果想做更加可靠的实验,应在定量限处考察精密度和回收率。

  6耐用性:方法对实验环境的耐受程度。即当实验条件发生细微变化时,方法仍然能够保持测定的准确。

  考察方法:通过几项实验来确定:溶液稳定性(相同溶液在几小时内多次进样查看结果),色谱条件变化(应包括柱温、流速、色谱柱批次、检测波长等条件的轻微变化)。

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